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我有科研辅助系统第447章 肝帝的一周,Y系列材料到手(二合一大章,求订阅)(3/5)

文/肥美的韭菜
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主要是江弯这边没有床铺可以休息,因此必须赶在末班校车前结束实验,不然就只能打车或者骑着单车回邯丹校区了。

邯丹校区和江弯校区并不远,骑单车的话,据孙沃说半个小时就能到,不过许秋并没有尝试过,他暂时也不想尝试。

而孙沃之所以知道,是因为他入学后没有申请学生宿舍,依然保持着之前暑假时候每天骑车回家的习惯,对骑行这方面比较了解。

也不知道孙沃是单纯为了省每年一两千的住宿费,还是为了锻炼身体,或者有其他什么原因。

周二,许秋再次前往江弯校区。

继续第二步的反应,将昨日的反应物和单三甲基锡取代的tt单元反应。

这一步是小分子的ille反应,副反应也不多,只需要尽可能的让所有的反应物全部都反应完毕即可,相对比较容易。

因此,许秋直接使用微波反应器,提供一个比较剧烈的反应条件,这样可以同时提升反应的产率,并缩短反应所需要的时间。

下午,许秋拿到粗产物,经过滤、旋蒸、过柱子,得到橘红色的产物,产率82。

继续第三步反应,也就是硝基的还原。

用到的是提纯后的第二步产物和磷酸三乙酯,邻二氯苯作为反应溶剂,需要加热回流过夜。

这一步反应也不难,只需要小心的把各个试剂加入反应瓶中,然后搭建好设备即可。

唯一值得一提的是这次用到的新试剂,磷酸三乙酯,是一种无色液体,粘度较小,微带水果香味。

许秋当时在买药品的时候,差点错买成亚磷酸三乙酯。

这是因为亚磷酸三乙酯(trietriete)的英文名字实在是太像了,只有一个字母“i”和“a”的区别。

从这方面来看,中文的药品名称还是比较有优势的,多了一个“亚”字,一眼就能够看出来两者的差别。

也难怪漂亮国化学会的下设组织化学文摘社(caas号用来区分不同的物质,不然就这英文命名的相似程度,使用其他药品的时候,估计也会有不少人会弄错。

关键在于,对于化学试剂来说,差之毫厘谬以千里。

别看亚磷酸三乙酯和磷酸三乙酯只差一个字,分子结构上也只是后者比前者多了一个磷氧双键,理化性质上的差异会非常大。

比如磷酸三乙酯可以可以全溶于水,而亚磷酸三乙酯几乎不溶于水。

周三,继续实验。

许秋对第三步反应的产物进行后处理,直接通过旋蒸除去溶剂,得到的粗产物用于第四步的反应。

这一步不需要进行提纯,因为这里即使有副反应发生,形成副产物,也不会对接下来的实验造成影响,所以没有必要提纯。

在有机实验室做合成时,在保证实验不会失败的前提条件下,尽量的缩减实验步骤。

省下来的时间,不管是继续做实验,写写文章,还是划划水,都是非常好的。

第四步的反应是在仲胺上引入侧链,要用到第三步的产物、溴取代的乙基己基、碘化钾、碳酸钾,还有dmf溶剂。

当初许秋选择采用比较短小的2-乙基己基作为侧链,是考虑到nt单元上已经有一个侧链了,不需要再用比较长的侧链,就可以满足材料的基本溶解性需求。

后来y10、y11的结果,也表明许秋当初的想法是正确的。

这个反应需要在90摄氏度避光状态下,反应10小时。

晚上,许秋处理这步反应的产物,用乙酸乙酯萃取,水洗涤,干燥,过柱子。

因为材料的共轭结构没有太多的变化,所以得到的产物仍然是橘红色的。

对于有机光伏材料来说,主要显色的便是共轭结构,侧链对于材料颜色的影响相对比较小。

由于时间有限,许秋没有来得及投接下来的第五步反应。

周四,继续江弯实验。

不过,今天比较特殊,许秋这学期的课程都选在了这一天。

一大早,他给几个老师都发了一封邮件,诚恳的进行请假,表示:“有一个重要的连续实验需要进行,希望请假一天,望批准。”

说起来,许秋这学期还没有怎么翘过课。

主要是因为他现在都在系里出名了,以至于很多老师都认识他,因此也会在课堂上格外的“关照”他,经常让他来回答问题。

搞得许秋不太敢像本科时候那样肆无忌惮的翘课了,哪怕这些老师都不点名。

对于请假这件事情,其实,大多数老师要的就是一个态度,课你可以不来上,但要给我说一下,表示尊重,很少有老师会不批假的。

果然,许秋邮件刚发出去没多久,早上七八点的时候,就收到了来自老师们的邮件回复,表示准假。

今天是第五步反应,也就是上醛基的反应,需要用到液氮,给中央dad单元的两端上醛基。

反应倒不是很难,就是比较麻烦,主要是江弯这边没有低温物理实验室,需要从邯丹校区带液氮过去。

而带着液氮,就不能坐校车,只能提着装好液氮的液氮容器,然后打车把液氮送过去。

最后,折腾了一天,到晚上许秋终于拿到了经由过柱子提纯后的第五步反应产物。

原本投了10克的nt原料,做到这一步,就只剩下5.35克了。

不过,能有这个量还是完全可以接受的。

平均分配下来的话,y3-y6每种材料差不多都能合成出来1克以上,暂时也足够用了。


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